https://acikerisim.bingol.edu.tr/handle/20.500.12898/1364 Chemistry 2026-07-26T11:51:53Z https://acikerisim.bingol.edu.tr/handle/20.500.12898/6231 Bakır Yüzeyinde Kendi Kendine Biriken Tek Tabakalı Rodanin Filmlerin Oluşturulması ve Modifiye Edilmesi: Korozyon, Elektroliz ve Yakıt Pili Uygulamaları SALCI, Abdullah ÖZET: Bu çalışmada, rodaninin (Rh) metanol içerisinde değişik film oluşum sürelerinde ve derişimlerde bakır yüzeyinde kendi kendine biriken tek tabakalı filmleri oluşturularak karakterize edilmiş ve bakırın %3,5 NaCl çözeltisindeki korozyonuna inhibisyon etkileri incelenmiştir. Hazırlanan filmler taramalı elektron mikroskobu (SEM), enerji dağılımlı X-ışını spektroskopisi (EDX), atomik kuvvet mikroskobu (AFM), X-ray fotoelektron spektroskopisi (XPS), fourier transform infrared spektroskopisi (FT-IR), temas açısı ölçümleri, elektrokimyasal ve termal analiz yöntemleri ile karakterize edilmiştir. Filmlerin korozyon inhibisyon performansları ise elektrokimyasal impadans spektroskopisi (EIS), lineer polarizasyon direnci, potansiyodiynamik polarizasyon ölçümleri ile belirlenmiştir. Yüzey karakterizasyon ölçümleri çalışılan bütün koşullarda bakır yüzeyinde Rh-SAM filmlerinin oluşturulduğunu ve filmlerin özelliklerinin hazırlanma koşullarına bağlı olduğunu göstermiştir. Elektrokimyasal ölçümler bütün filmlerin bakırın korozyon hızını düşürdüğünü ve korozyon inhibisyon etkisinin aynı zamanda filmlerin hazırlanma koşullarına bağlı olduğunu göstermiştir. Elde edilen bulgular, bakırı korozyondan korumak için en uygun filmin metanolün çözücü olduğu koşullarda 10 mM Rh derişiminde ve 24 saat film oluşum süresinde hazırlandığını göstermiştir. Bu koşullarda hazırlanan filmler elektrokimyasal ve termal olarak son derece kararlıdır. Optimum koşullarda hazırlanan Rh-SAM filmi elektrokimyasal olarak çok az miktarda Ni ile modifiye edilmiş ve elektroliz sisteminde katot, metanollü yakıt pillerinde anot olarak kullanılabilirliği incelenmiştir. Ni-modifiye edilmiş Rh-SAM filminin hidrojen gazı oluşumunu ve metanol elektrooksidasyon reaksiyonunu önemli ölçüde katalizlediği tespit edilmiştir.; ABSTRACT: In this study, self-assembled monolayer films of rhodanine (Rh) were assembled in methanol on copper at different film formation time and concentrations, characterized and investigated their corrosion inhibition efficiencies for copper protection in 3.5%NaCl solution. The films were characterized using scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive X-ray spectroscopy (EDX), atomic force microscopy (AFM), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR), contact angle measurements, electrochemical and thermal analysis techniques. The inhibitive performance of the films was determined with the help of electrochemical impedance spectroscopy (EIS), linear polarization resistance (LPR) and potentiodynamic polarization measurements. Surface characterization measurements showed that Rh-SAM films were assembled in the case of all conditions and their properties dependent on the film formation conditions. Electrochemical measurements indicated that all films reduce corrosion rate of copper and their inhibition ability depend on the film assembling conditions. The best film fort his aims were prepared when methanol was used as solvent, 10 mM Rh and 24 h film formation time. Electrochemical and thermal stability of the film assembled at the optimum conditions are very good. The film prepared at the optimum conditions were electrochemically modified with small amount of Ni and tested as cathode in electrolysis system and anode in direct methanol fuel cells. It was found that Ni-modified Rh-SAM films significantly catalysis hydrogen gas production and methanol electrooxidation reactions. 2019-01-01T00:00:00Z https://acikerisim.bingol.edu.tr/handle/20.500.12898/6155 Preparation of Ni Doped Cu2O Materials Via Electrochemical Deposition Method and its Photoelectrocatalytic Application ALI, Nashmeel Hamad ABSTRACT: This thesis study reports on a systematic study of the influence of the amount of nickel doping on the photoelectrochemical characteristics of Cu2O semiconductor materials. Undoped Cu2O semiconductor materials were prepared by the electrochemical method. Linear sweep voltammetry (LSV) technique was used to dope nickel. Characterization of the materials was performed by energy dispersive X-ray spectroscopy (EDX), scanning electron microscopy (SEM), X-ray diffraction (XRD), ultraviolet–visible (UV–Vis) spectroscopy, LSV and chronoamperometry (CA) techniques. The EDX spectra provided details about the elements present in the materials and present the numerical analysis of the elements present in the samples. The results indicate presence of Ni doped Cu2O materials. In all SEM images, evenly distributed the crystals of approximately the same size are observed on the surface of the electrode. Most Cu2O and Ni doped Cu2O crystalline materials have a uniform shape. XRD results indicate that Ni doped Cu2O materials deposited over ITO substrate have highly crystalline structure. The band gap energy of the materials was found to be Eg = 2.14 eV. All the photoelectrochemical measurements showed a photocathodic behavior due to the p-type nature of the Ni doped Cu2O materials. This work showed that the Cu2O photoelectrodes doped with Ni using 0.0002 M NiSO4 solution exhibit the highest photocurrents and the current density between the investigated all Ni doped Cu2O photoelectrodes. The undoped Cu2O and Ni doped Cu2O photoelectrodes exhibited a good stability behavior for different the amounts of nickel doping. Ni doped Cu2O semiconductor photoelectrodes are suggested as a competitive candidate for advanced photoelectrochemical detection, maybe for the extended field of photoelectrochemical water splitting and other solar photovoltaic technologies.; ÖZET: Bu tez çalışması, Cu2O yarıiletken malzemelerin fotoelektrokimyasal özelliklerine nikel katkılama miktarının etkisi üzerine sistematik bir çalışmadır. Katkısız Cu2O yarıiletken malzemeleri elektrokimyasal yöntem kullanılarak hazırlandı. Doğrusal taramalı voltametri (LSV) tekniği nikeli katkılamak için kullanıldı. Malzemelerin karakterizasyonu enerji dağılımlı X-ışını spektroskopisi (EDX), taramalı elektron mikroskopu (SEM), X-ışını kırınımı (XRD), morötesi-görünür bölge (UV-Vis) spektroskopisi, LSV ve kronoamperometri (CA) teknikleri kullanılarak gerçekleştirildi. EDX spektrumları, materyallerin içerdiği elementler hakkında detaylar sağladı ve numunelerde bulunan elementlerin sayısal analizini ortaya koydu. Sonuçlar Ni katkılı Cu2O malzemelerinin varlığını gösterir. Tüm SEM görüntülerinde, elektronun yüzeyine yaklaşık olarak aynı boyutta eşit olarak dağılan kristaller gözlendi. Çoğu Cu2O ve Ni katkılı Cu2O kristal malzeme tek tip biçime sahiptir. XRD sonuçları ITO substrat üzerine biriktirilen Ni katkılı Cu2O malzemelerinin yüksek kristal yapıya sahip olduğunu gösterir. Malzemelerin bant aralığı enerjisinin Eg = 2,14 eV olduğu belirlendi. Tüm fotoelektrokimyasal ölçümler, Ni katkılı Cu2O malzemelerinin p-tipi doğasına bağlı olarak fotokatodik davranış gösterdi. Bu çalışma, 0,0002 M NiSO4 çözeltisi kullanarak Ni katkılanan Cu2O fotoelektrotların incelenen tüm Ni katkılı Cu2O fotoelektrotlar arasında en yüksek fotoakım ve akım yoğunluğu sergilediğini gösterdi. Katkısız Cu2O ve Ni katkılı Cu2O fotoelektrotlar farklı nikel katkılama miktarları için iyi bir kararlılık davranışı gösterdi. Ni katkılı Cu2O yarıiletken fotoelektrotları, ileri fotoelektrokimyasal dedeksiyon, fotoelektrokimya su ayrıştırma ve diğer solar fotovoltaik teknolojilerin geniş bir alanı için rekabetçi bir aday olarak önerilebilir. 2018-01-01T00:00:00Z https://acikerisim.bingol.edu.tr/handle/20.500.12898/6038 Monitoring of Corrosion Rate Using Molecular Absorption Spectroscopy in Gas Treatment Plant PIRDAWOOD, Hogr Omar ABSTRACT: Ionic iron forms as byproducts of corrosion reactions in some petroleum gas treatment plant is an important way to understand how corrosion process acts over absorption of highly acid gases to produce clean gas. Corrosion is an important problem to solve due to lack of production, no programmed main equipment shutdown and loss of investment. In KAR group, Erbil, Iraq is operating Gas Treatment Complex with the presence of this problem. In the present thesis with experimental nature of field level evaluation design have the object to monitor and follow up corrosion rate using molecular absorption spectroscopy occurring in the Gas Treatment Plant (GTP) in Khurmala Oil and Gas Field, KAR Group Company, Iraq. Purpose of this study was to measure the concentration of iron dissolved on liquids phases and relates this with the corrosion rate occurring in metallurgical being attacked by hydrogen sulfide (H2S) and carbon dioxide (CO2) in order to help to control deterioration produced by this kind of corrosion. The methodology have four parts: a) developing standard analytical method for determination of iron content in rich methylediethanolamine (MDEA) solvent including calibration, b) implementation of sampling schedule for taking enough data for developing relationship between iron concentration in amine streams and its corrosion rate, c) develop mathematical relationship between iron content and corrosion rate, d) establish routine analysis of iron content and prediction of corrosion rate as a routine analysis of quality control. Iron determination based on molecular absorption spectroscopy is a reliable and high reproducible method with accuracy of 97.05% and precision of 99.92% with a standard deviation of 0.08% and analytical error less than 3%. Overall corrosion rate in GTP is of 15.35 mpy at 80 MMSCFD and 0.41 mol H2S/mol MDEA loading compared this average 2 months corrosion rate with international corrosion rate standards this system can be classified as high corrosion rate system but on control conditions (between borderline level 3 to 4). Some actions need to be applied to reduce corrosion rate. It is recommended to maintain this procedure to estimate routine corrosion rate in absence of no destructive tests in GTP.; ÖZET: Bazı petrol gazı arıtma tesislerinde korozyon reaksiyonlarının yan ürünleri olarak ortaya çıkan iyonik demir formları, temiz gaz üretmek için yüksek asitli gazların emilmesi üzerine korozyon işleminin nasıl bir rol oynadığını anlamak için önemli bir yoldur. Korozyon, üretim eksikliği, programlanmayan ana ekipmanın çalışmasının durması ve yatırım kaybı nedeniyle çözülmesi gereken önemli bir problemdir. Irak’ta Erbil şehrinde bulunan KAR grubu da bu problemin varlığında Gaz Arıtma Kompleksinde faaliyet gösteriyor. Alan düzeyinde değerlendirme tasarımının deneysel niteliği ile burada sunulan tezde, Irak'ta KAR Grup Şirketinde Khurmala Petrol ve Gaz Sahasında bulunan Gaz Arıtma Tesisinde (GTP) moleküler absorpsiyon spektroskopisini kullanarak korozyon hızının izlemesi ve takip edilmesi hedeflenmiştir. Bu çalışmanın amacı, sıvı fazlarda çözünmüş olan demirin konsantrasyonunu ölçmek ve bu tür bir korozyondan kaynaklanan bozulmanın kontrol altına alınmasına yardımcı olmak için hidrojen sülfür (H2S) ve karbon dioksit (CO2) tarafından saldırıya uğramış metalurjik ortamda meydana gelen korozyon hızıyla bunu ilişkilendirmektir. Metodoloji dört kısma ayrılır: a) kalibrasyon içeren zengin metildietanolamin (MDEA) çözücüsündeki demir içeriğinin tayini için standart analitik yöntem geliştirilmesi, b) amin akışlarındaki demir konsantrasyonu ile korozyon hızı arasındaki ilişkiyi geliştirmek amacıyla yeterli veri almak için örnekleme programının uygulanması, c) Demir içeriği ve korozyon hızı arasındaki matematiksel ilişkiyi geliştirilmesi, d) kalite kontrolünün rutin bir analizi olarak demir içeriğinin rutin analizinin yapılması ve korozyon hızının tahmin edilmesi. Moleküler absorpsiyon spektroskopisine dayanan demir tayini, %97,05 doğruluk, %99,92 kesinlik, %0,08 standart sapma ve %3’ten az analitik hata ile güvenilir ve yüksek tekrarlanabilirliğe sahip bir yöntemdir. GTP’deki genel korozyon hızı, 80 MMSCFD’de ve 0,41 mol H2S/mol MDEA yüklemesi durumunda 15,35 mpy’dir. Burada ortalama 2 aylık korozyon hızı uluslararası korozyon hızı standartlarıyla karşılaştırıldığında bu sistem, kontrol koşulları altında (sınır seviyesi 3 ile 4 arasında) yüksek korozyon hızlı sistem olarak sınıflandırılabilir. Korozyon hızını azaltmak için bazı işlemlerin yapılması gerekir. GTP’de tahrip edici testler yapılmadan rutin korozyon hızını belirlemek için bu prosedürün sürdürülmesi önerilir. 2018-01-01T00:00:00Z https://acikerisim.bingol.edu.tr/handle/20.500.12898/5955 Determination of Sulfonamides in Honey Using Reversed Phase High Performance Liquid Chromatography (Rp-Hplc) from Bingöl Province TAHIR, Alaa Omar ABSTRACT: Honey is one of the most widely natural product consumed as food and medicine. Many antibacterial groups can be used by beekeepers in apiculture to protect bees from some bacterial diseases and infections. Sulfonamides are one of the most effective antibacterial medicine that has been used for many years. They commonly used as antimicrobial agents in food industry and veterinary for therapeutic and protective purposes. Their residue can appear in honey at different levels. The presence of SAs in honey at the high level of concentration could have a potential risk for human body. Reversed-phase high-performance liquid chromatography with ultraviolet spectroscopic detection (RP-HPLC-UV) was used as a quick method. After optimization and validation, determination of 9 Sulfonamides (Sulfathiazole, Sulfadiazine, Sulfamethazine, Sulfamerazine, Sulfadoxine, Sulfisoxazole, Sulfapyridine, α-Toluenesulfonamide, p-Nitrobenzenesulfonamide) were carried out in different samples of honey from Bingol province. The method consisted of sample preparation that started with acid hydrolysis using trifluoroacetic acid. The influences of the chromatographic separation such as flow rate, mobile phase organic modifier, buffer pH, buffer content and optimum analytical condition were extensively studied. The detection of Sulfonamides carried out by the chromatographic separation using isocratic mode, stainless steel column (150 mm, 4.6 mm I.D.) and ultraviolet spectrometry detection with analytical wavelength at 220 nm, flow rate 0.5 mL/min. The LOD of Sulfonamides was 0.72 μg/kg (LOD of the method) with the limit of quantification (LOQ) 2.37 μg/kg. The method was applied successfully for Sulfonamides determination in various honey samples.; ÖZET: Bal, gıda ve ilaç olarak tüketilen en yaygın kullanılan doğal ürünlerdendir. Arıcılıkta, arıların bazı bakteriyel hastalık ve enfeksiyonlardan korunması için arıcılar tarafından birçok antibakteriyel grup kullanılabilir. Sülfonamidler uzun yıllardan beri kullanılan en etkili antibakteriyel ilaçlardan biridir. Gıda endüstrisinde ve veterinerlikte tedavi ve koruyucu amaçlı antimikrobiyal ajan olarak yaygın olarak kullanılırlar. Sülfonamidlerin kalıntıları balda farklı seviyelerde görülebilmektedir. Baldaki yüksek konsantrasyonda sülfonamidlerin varlığı insan vücudu için potansiyel bir risk oluşturabilir. Hızlı bir metod olarak, Ultraviyole Spektroskopik Algılamalı Ters Fazlı Yüksek Performanslı Sıvı Kromotografisi (RP-HPLC-UV) kullanılmıştır. Optimizasyon ve validasyondan sonra, Bingöl iline ait farklı ballarda 9 Sülfonamid’in (Sulfathiazole, Sulfadiazine, Sulfamethazine, Sulfamerazine, Sulfadoxine, Sulfisoxazole, Sulfapyridine, α-Toluenesulfonamide, p-Nitrobenzenesulfonamide) tespit analizleri gerçekleştirilmiştir. Metot trifloroasetik asit kullanılarak asit hidroliziyle başlayan örnek hazırlamadan oluşmuştur. Kromatografik ayrışmanın etkileri, örneğin, akış hızı, mobil faz organik modifiye edici, tampon pH tampon içeriği ve optimum analitik koşullar, kapsamlı bir şekilde çalışılmıştır. Sülfonamidlerin tespiti, izokratik mod, paslanmaz çelik kolon (150 mm, 4,6 mm I.D.) ve ultraviyole spektrometresi kullanılarak 220 nm dalga boyunda, 0,5 mL / dak. akış hızında yapılmıştır. Sülfonamidlerin Tespit limiti (LOD) 0,72 μg/kg olarak, kantifikasyon sınırı (LOQ) ise 2,37 μg/kg olarak alınmıştır. Bu metod, çeşitli ballarda Sülfonamidlerin tespitinde başarılı bir şekilde uygulanmıştır. 2018-01-01T00:00:00Z